山东邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的误差分析

今天由山东邻菲啰啉的小编给大家分享一下邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的误差分析，希望通过小编的分享能对您有所帮助。

随着电力工业的稳定发展，机组的装机容量不断增大，对机组各项指标的运行稳定性要求越来越高，这其中就包括机组的水汽指标。水汽中铁含量是判断机组腐蚀、积盐的重要指标，因此保证实验数据的准确性就成为了水质监督的基础。

1. 邻菲罗啉分光光度法测量铁含量的原理

在水样取样时用固定量的酸加入到锥形瓶中进行煮沸，使各种状态的铁完全溶解成离子态，利用盐酸羟胺还原成亚铁，在PH为4~5的条件下，亚铁和1,10—邻菲罗啉反应生成红色的络合物，此络合物在较大吸收波长510nm处利用分光光度计进行分析，根据标准曲线求得分析水样中铁的含量。

2. 影响铁含量分析准确度的主要因素

2.1取样瓶和分析器皿的影响

取样瓶和实验器皿较好专测专用，如果取样瓶和分析器皿不清洁，会导致上一次实验做过的残留铁或其他杂质滞留在器皿上，使得本次的实验铁含量常常偏高，导致检测结果不准确。

2.2水样煮沸情况的影响

准备50ml水样倒入锥形瓶在水样中加入2ml的（1+1）的盐酸在电炉上加热煮沸，如果忘记加入盐酸或蒸发过量，剩余水很少使水样接近烧干的情况继续实验，所测得的铁含量偏低，导致测量误差较大。

2.3刚果红试纸和PH调节的影响

成品的刚果红试纸和PH试纸一般成长条状，在化验时通常使用剪刀剪成小块，而铁质的剪刀剪碎的刚果红则会带入微量的铁，使得测定的铁含量偏高。在用氨水和盐酸进行相互滴加调节PH时，盐酸中常含有固定量的铁，加入氨水调节过量后需要滴加盐酸达到所需的PH，容易出现滴加过量而调不到所需要的PH，使得所测溶液铁含量过多，引起测量误差。

2.4水样的含铁量的影响

在实验室利用邻菲罗啉法做的曲线测量范围常常是5-200µg/L水样的测定，在测量含有含铁量高的水质时，如果取样分析量不变，则水样中铁含量将会高出铁曲线范围，使得测量数据不落在曲线上最终导致实验结果不准。

2.5人为因素的影响

人为误差不可避免，在化验过程中不同人的操作会导致不同的结果，化验时总会有人不按照标准进行操作或者技能不熟练操作，使得在化验测量结果偏差较大。

3.应对措施和解决方案

3.1对取样瓶和分析器皿引起误差的处理对策

经常使用的取样及分析器皿，实验前必须先用盐酸溶液（1+1）浸渍，然后用高纯水反复清洗后才能使用；每个月都用用盐酸溶液（1+1）煮洗分析器皿，然后用高纯水反复清洗后在使用。且为了保证水样不受污染，取样瓶必须用没有色透明的带塞玻璃瓶。

3.2对水样煮沸情况引起误差的处理对策

在进行水样加热煮沸前，加入2ml的(1+1)盐酸，并且化验员必须在附近观察，准备好手套或夹子以免在取瓶子时烫伤，加热浓缩至体积略小于25ml后，拿下锥形瓶放置旁边冷却，如果蒸发过量，则倒掉重做，用标准液进行大量实验显示测量结果更加的准确。

3.3刚果红试纸和PH的调节引起误差的处理对策

用塑料剪刀或者戴干净的一次性手套把刚果红试纸分成小块，保证试纸大小适中。进行PH调节时避免氨水过量，一般可先加入0.8ml浓氨水，然后用滴管吸取（1+1）氨水逐滴调节，调节到红紫色即可，尽量少用盐酸进行中和以避免盐酸中的铁带入引起误差，保证结果的准确性。

3.4水样中含铁量引起误差的处理对策

首先了解所取水样的类型，预判水样铁含量的区间范围，对含铁量高的水样，测定时应减少水样的取样量，或进行按比例的稀释，让被测水样的铁含量在所标曲线范围内，再通过稀释比例求得所测水样的浓度。如果水样中有悬浮状氧化铁颗粒，测定时所量取的水样可增加到100ml，更有利于将悬浮状氧化铁颗粒转化成离子状铁，提高本测试方法的灵敏度，使得测量结果更加的准确。

4.结论

化验数据的准确度关系到汽水整个系统的运行，本文分析了误差产生的五个主要因素，并针对性的提出了降低误差的措施，提高了测量铁含量时的准确度，为保证热力系统的经济运行提供了可靠的基础。

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