山东邻菲啰啉的合成方法，一起来看看吧！

今天由山东邻菲啰啉的小编给大家分享一下邻菲啰啉合成方法，希望通过小编的分享能对您有所帮助。

邻菲啰啉合成方法

别名：邻二氮杂菲、1,10-菲啰啉

CAS：5144-89-8

分子式：C12H8N2·H2O

合成方法

缩合反应：25L反应容器于甘油浴中，配置电动搅拌器、温度计、恒压式滴液漏斗、回流冷凝管。加入1010g邻苯二胺、3500ml（4423g）丙三醇和2565g的硫酸铜，搅拌下混合均匀后，再加入有4300ml（7921g）98％的硫酸溶液和3300ml水组成溶液。加热升温至反应体系呈微沸状态，始终控制缩合反应体系温度在120～135℃，搅拌下缓慢地加入上述制备的间磺酸溶液，加完后于130～135℃继续反应3h，直至缩合反应结束。冷却至室温，搅拌下倾至已盛有45kg碎冰的容器中，用30％的氢氧化钠溶液中和至pH=3，静置过夜。次日沉淀产物析出完全后，抽滤至干，烘干得黑色的邻菲啰啉铜络合产物。

精制：将上述干品加到已盛有5倍质量的水中，搅拌下混合均匀后，加入2550g的结晶氯化钠。搅拌下，直接通入蒸汽2h，生成黑色硫化铜及黑色油状产物（邻菲啰啉）。用对水成1:1（体积比）的硫酸溶液中和至pH=3，同时使体积稀释至60L，加入活性炭，煮沸除杂后过滤，保存滤渣，所得滤液静置过夜，直至结晶产物析出完全。次日过滤，母液中加入滤渣，煮沸提取几次，精制后可得少量结晶产物。合并2批所得的粗制品，加到100倍质量的纯水中，加热至沸腾，冷却静置至结晶产物析出完全后，抽滤至干，所得滤饼于60～70℃烘干，得邻菲啰啉成品。

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